氣相色譜(gas chromatography 簡(jiǎn)稱GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。
分類:氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn):氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理:GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了。
組成:氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。 組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
液相色譜:色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段,就成為色譜分析法。
一、色譜分離基本原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過(guò)固定相,我們把它叫做流動(dòng)相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。
使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。
二、色譜分類方法:
色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。
從兩相的狀態(tài)分類:
色譜法中,流動(dòng)相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
液相色譜法是繼氣相色譜之后,70年代初期發(fā)展起來(lái)的一種以液體做流動(dòng)相的新色譜技術(shù)。
液相色譜是在氣相色譜和經(jīng)典色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的。現(xiàn)代液相色譜和經(jīng)典液相色譜沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別。不同點(diǎn)僅僅是現(xiàn)代液相色譜比經(jīng)典液相色譜有較高的效率 和實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化 操作。經(jīng)典的液相色譜法,流動(dòng)相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長(zhǎng)。而現(xiàn)代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動(dòng)相改為高壓107Pa);´輸送(zui高輸送壓力可達(dá)4.9色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。因此,液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動(dòng)化等特點(diǎn)。所以人們稱它為高壓、高速、或現(xiàn)代液相色譜法。
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